BAB
VIII
GRAVIMETRI
Gravimetri adalah
metode analisis kuantitatif
unsur atau senyawa
berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan
pemisahan dan pemanasan endapan dan
diakhiri dengan penimbanghan.
Untuk memperoleh keberhasilan pada
analisis secara gravimetrik, maka harus memperhatikan tiga hal berikut ;
1. Unsur atau senyawa yang ditentukan harus
terendapkan secara sempurna.
2. Bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui
dengan pasti rumus molekulnya.
3. Endapan yang diperoleh harus murni dan mudah
ditimbang.
Dalam analisis gravimetri meliputi
beberapa tahap sebagai berikut ;
a) Pelarutan
sample (untuk sample padat).
b) Pembentukan
endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap secara berlebih agar semua unsur/senyawa diendapkan
oleh pereaksi. Pengendapan dilakukan
pada suhu tertentu dan pH tertentu yang merupakan kondisi optimum reaksi
pengendapan. Tahap ini merupakan tahap paling penting.
c) Penyaringan endapan.
d) Pencucian
endapan, dengan cara menyiram endapan di dalam penyaring dengan larutan
tertentu.
e) Pengeringan
endapan sampai mencapai berat konstan.
f) Penimbangan
endapan.
g) Perhitungan.
Berat endapan (gram) x
faktor gravimetrik x 100%
Kadar Unsur (%)
= ____________________________________________
atau senyawa Berat sampel (gram)
Berat
atom/molekul (BA/BM) unsur/senyawa yang
ditentukan
Faktor = _______________________________________________________
Gravimetri Berat molekul (BM) endapan yang ditimbang
Tabel 8.1.
Beberap contoh faktor gravimetri.
8.1. PENENTUAN KLORIDA
Prinsip :
Ion
klorida dalam larutan diendapkan dari larutan asam sebagai perak klorida
(AgCl).
Cl + Ag+ →
AgCl (endapan)
Endapan yang terbentuk mula – mula berbentuk
koloid tetapi kemudian akan menggumpal membentuk agregat. Endapan yang terbentuk mudah tersebut dicuci dan disaring. Sebagai pencuci digunakan
larutan asam nitrat (HNO3) encer. Air tidak dapat digunakan sebagai
pencuci. Perak klorida yang terbentuk
disaring melalui sintered-glass crucible, bukan dengan kertas saring karena AgCl mudah
direduksi menjadi Ag bebas oleh karbon
dalam kertas saring selama pembakaran kertas saring.
Tujuan :
Menetapkan kadar klorida dalam suatu sampel
dengan cara mengendapkan ion khlorida
yang ada dalam sampel menggunakan perak nitrat (AgNO3).
Cara kerja :
1. Dapatkan
sampel yang mengandung ion klorida yang larut dan keringkan dalam oven sekitar 1 jam dengan suhu 1100 C.
2. Dinginkan
dalam desikator
3. Timbang
sekitar 0,4 – 0,7 gram sampel tersebut di dalam beaker glass 400 ml.
4. Tambahkan
150 ml aquades bebas khlorida dan 0,5 ml (10 tetes) asam nitrat (HNO3)
pekat.
5. Aduk
sampai merata dengan batang pengaduk dan tinggalkan batang pengaduk pada beaker glass.
6. Anggap
sampel tersebut adalah NaCl murni dan
hitung milimol AgNO3 yang dibutuhkan
untuk mengendapkan.
Contoh :
410 mg sampel = 410/58,5 = 7 mmol NaCl
7 mmol NaCl = 7 mmol AgNO3
Jika tersedia larutan AgNO3
0,5 M, maka larutan AgNO3 0,5 M
yang diperlukan 7/0,5 = 14 ml
7. Tambahkan
larutan AgNO3 tersebut secara perlahan- lahan sambil diaduk dan
lebihkan 10% penambahan larutan AgNO3.
8. Panaskan
beaker sampai hampir mendidih sambil diaduk terus menerus. Hindarkan beaker dari
sinar matahari langsung.
9. Tambahkan
satu dua tetes larutan AgNO3 untuk mengetahui apakah semua khlorida
dalam sampel telah diendapkan atau belum. Bila dengan penambahan larutan
menjadi keruh, tambahkan lagi AgNO3 dan panaskan kembali. Dan perlu diperiksa
kembali dengan penambahan satu- dua tetes larutan AgNO3.
10. Dinginkan larutan dan tutup dengan kaca arloji
sekitar satu jam.
Penyaringan dan
Penimbangan
·
Tempatkan sintered – glass crucible
(yang telah ditimbang) pada perlengkapan penghisap.
·
Tuangkan larutan sampel yang telah
diendapkan ion kloridanya ke crucible.
·
Cuci endapan dengan larutan HNO3
encer (0,6 ml HNO3 pekat dalam 200 ml), juga sisa yang ada dalam
beaker glass beberapa kali. - Keringkan
endapan didalam oven selama 2 jam dengan suhu 1100 C.
·
Dinginkan dalam desikator
·
Timbang endapan yang telah dingin
·
Hitung
kadar khlorida dalam sampel menggunakan BA Cl = 35,45 dan BM AgCl = 143,32.
Berat endapan AgCl (gram) x BA
Cl / BM AgCl x 100%
Kadar
Cl (%) =
________________________________________________
Berat sample (gram)
8.2. PENENTUAN
ALUMUNIUM
Prinsip :
Alumunium bereaksi dengan pereaksi pengendap
organik, yaitu 5-hydroxy- quinoline
untuk membentuk kelat tak larut, alumunium oxinat pada pH sekitar 4,5 – 9,5.
Al3+ + 3C9H6(OH)N →
Al[C9H6(O-)N:]
+ 3 H+
Pengendapan dapat terbentuk secara sempurna
jika pH larutan tidak dibawah 4,5. Satu keuntungan dari penggunaan pengendap
organik adalah pada pengeringan dapat digunakan suhu rendah. Aseton perlu
ditambahkan untuk menghindari adanya coprecipitation.
Tujuan :
Untuk menentukan kadar alumunium dalam suatu
sampel dengan cara mengendapkan alumunium dalam sampel dengan pereaksi.
Cara Kerja :
1. Dapatkan
sampel alum, AlK(SO4)2.12H2O, tetapi jangan
dikeringkan. Timbang sekitar 0,3 – 0,4 gram sampel alum dalam beaker glass 250
ml.
2. Tambahkan
50 ml aquades, 60 ml aseton, 4 ml, -8-hydroxyquinoline 5% dan 40 ml amonium asetat 2M kedalam sampel. Panaskan/uapkan
aseton yang ada dalam sampel diatas hotplate atau water bath pada suhu sekitar
700C selama 2-3 jam. Endapan akan tampak setelah 15 menit (suhu harus dijaga
tetap sekitar 700C selama pemanasan). Setelah 2-3 jam larutan didinginkan (tahap
ini harus dilakukan pada waktu yang sama).
Penyaringan dan Penimbangan
·
Tempat crucible (yang telah ditimbang
dan dibersihkan) pada perlengkapan penghisap.
·
Tuangkan larutan dan endapan yang
berbentuk kedalam crucible dan cuci beberapa kali beaker glass dengan aquades.
·
Keringkan endapan bersama crucible
didalam oven selama 2,5 jam dengan suhu 1350 oC.
·
Dinginkan 0,5 jam dan keringkan lagi 0,5
jam sampai tercapai berat konstan.
·
Hitung kadar Al dalam sampel sebagai Al
atau Al2O3.
Berat endapan Al[C9H6(O-)N:] x
BA Al / BM Al[C9H6(O-)N:] x
100%
(gram)
Kadar
Al (%) =
___________________________________________________________
Berat sample
(gram)
8.3. PENENTUAN SULFAT
Prinsip :
Sulfat dapat ditentukan dengan cara mengendapkannya
dengan barium khlorida (BaCl2) untuk membentuk endapan barium sulfat
(BaSO4).Partikel endapan BaSO4 terlalu kecil untuk
disaring sehingga perlu didigest untuk membentuk kristal yang lebih besar.
Proses ini menghasilkan kristal yang sukar larut.
Sumber kesalahan berasal dari coprecipitation
dari beberapa kation seperti kalium dan
besi (II). Salah satu alternatif untuk mengatasi masalah tersebut dapat diatasi
dengan cara menambahkan larutan sampel
yang panas kedalam larutan BaCl2 panas. Hal ini akan mengurangi adanya coprecipitation.
Tujuan :
Menentukan kadar sulfat dalam suatu sampel
dengan cara mengendapkan sulfat tersebut dengan pereaksi pengendap BaCl2.
Cara kerja :
1. Keringkan
sampel yang mengandung sulfat didalam oven selama 1 jam dengan suhu 110oC.
2. Keringkan juga porselin crucible didalam oven
sampai mencapai berat konstan.
3. Timbang sekitar 0,3 – 0,5 gram sampel yang
telah dingin didalam beaker glass 600 ml.
4. Larutkan
sampel dengan 150 ml aquades dan tambah 2 ml HCl pekat.
5. Panaskan
mendekati titik didih.
6. Anggap
bahwa sampel adalah Na2SO4 murni dan hitung milimol BaCl2
yang diperlukan untuk mengendapkan semua sulfat tersebut.
Contoh :
426
gram sampel = 426/142 = 3 mmol Na2SO4
3 mmol Na2SO4 = 3
mmol BaCl2
Jika tersedia larutan BaCl2
0,2M, maka BaCl2 0,2M yang
diperlukan = 3/0,2 = 15 ml.
·
Tambahkan 50 ml kedalam volume tertentu
dari larutan BaCl2 dan panaskan hampir mendidih.
·
Sambil diaduk terus, tambahkan larutan
sampel panas terlahan-lahan. Biarkan endapan terbentuk sempurna.
·
Tambahkan beberapa tetes BaCl2
untuk melengkapi endapan yang terbentuk
·
Setelah pengendapan lengkap, tutup
beaker dengan gelas/kaca arloji. Diges endapan yang terbentuk dengan suhu
dibawah titik didih.
·
Setelah dingin, endapan disaring dengan kertas
bebas abu (Whatmann 40).
·
Cuci beberapa kali dengan aquades
hangat.
·
Lipat kertas saring dan taruh didalam
crucible yang telah ditimbang
·
Panaskan dengan burner tetapi harus
cukup udara selama pemanasan sampai kertas saring telah hangat.
·
Keringkan dalam tanur sekitar 1 jam atau
sampai mencapai berat konstan
·
Percobaan dilakukan 3 kali.
·
Hitung kadar sulfat (SO4)
yang ada dalam sampel
·
8.4. PENENTUAN KALIUM
Prinsip :
Kalium (K) dapat ditentukan secara
gravimetri dengan cara mengendapkannya menggunakan
natrium tetra fenil boron, (NaB(C6H5)4)
sebagai pereaksi pengendap. Endapan yang
terbentuk berupa kalium tetra fenil boron, KB(C6H5)4,
tidak larut dalam air tetapi larut dalam pelarut organik seperti aseton.
K+ +
NaB(C6H5)4 →
KB(C6H5)4 +
Na+
Endapan dapat terbentuk dalam suasana yang
sangat dingin dan sangat asam.
Tujuan :
Penentuan kadar K dalam air laut secara
gravimetri dengan pereaksi pengendap natrium tetrafenil boron NaB(C6H5)4.
Cara Kerja :
1. Dipipet
25,00 ml sampel air laut kedalam labu erlenmeyer 100 ml.
2. Ditambah
3,0 ml HCl pekat
3. Ditaruh
didalam ice-water bath selama 10 menit.
4. Sekitar
10 ml larutan NaB(C6H5)4 1% dingin ditambahkan kedalam larutan
diatas.
5. Kocok
sehingga merata sambil menutup erlenmeyer.
6. Taruh
kembali dalam ice-water bath beberapa menit.
7. Endapan
yang terbentuk disaring dengan sintered-glass crucible porosity no.4(yang telah
ditimbang). Sisa endapan dan larutan yang ada pada erlenmeyer dicuci beberapa
kali dengan air dingin dan dituangkan melalui crucible.
8. Crucible
yang berisi endapan dikeringkan dalam oven dengan suhu 120oC sampai
mencapai berat konstan
9. Endapan
yang terbentuk dapat dihitung
10. Percobaan
ini dilakukan 3 kali
11. Hitung
kadar kalium (K) dalam sampel tersebut.
Faktor
konversi : 1 gram endapan = 0,1091 gram
K.
Berat
endapan KB(C6H5)4 (gram) x BA K /
BM KB(C6H5)4
x 100%
Kadar K
( % ) =
__________________________________________________________
Berat
sample (gram)
